Калибровка системы Gold Nouveau
1. Введение в калибровку
Калибровка хроматографической системы Gold Nouveau — это процесс установления количественной зависимости между сигналом детектора и концентрацией аналита. Правильно выполненная калибровка обеспечивает точность и воспроизводимость количественных определений, что является критически важным для получения достоверных аналитических результатов [www.manuallib.com](https://www.manuallib.com/download/STAR-CHROMATOGRAPHY-WORKSTATION-VERSION-6-MANUAL.PDF).
Система Gold Nouveau поддерживает комплексный подход к калибровке, включающий подготовку стандартов, выполнение калибровочных прогонов, построение калибровочных кривых и периодическую проверку калибровки.
2. Типы калибровки
Программное обеспечение Gold Nouveau поддерживает три основных типа калибровки [www.manuallib.com](https://www.manuallib.com/download/STAR-CHROMATOGRAPHY-WORKSTATION-VERSION-6-MANUAL.PDF):
2.1. Внешний стандарт (External Standard)
Наиболее распространенный метод калибровки, при котором калибровочная кривая строится по стандартным растворам с известными концентрациями аналитов. Особенности:
- Требует выполнения калибровочного прогона со стандартной смесью
- Калибровочная кривая автоматически генерируется системой
- Результаты рассчитываются с использованием коэффициентов кривой и размера пика образца
- Подходит для большинства рутинных анализов
2.2. Внутренний стандарт (Internal Standard)
Метод, при котором к каждому калибровочному стандарту и образцу добавляется известное количество внутреннего стандарта. Особенности:
- Компенсирует вариации объема впрыска и потери при подготовке образца
- Таблица пиков может содержать до восьми пиков внутреннего стандарта
- Каждый нестандартный пик может ссылаться на соответствующий внутренний стандарт
- Особенно полезен при анализе сложных матриц
2.3. Нормализованный процент (Normalized Percent)
Метод, предоставляющий процентное количество каждого аналита относительно общего количества всех аналитов в образце. Особенности:
- Количества корректируются с учетом различий в отклике детектора
- Аналогичен калибровке внутренним стандартом, но основан на соотношениях образца и внутреннего стандарта
- Полезен для анализа смесей, где важно относительное содержание компонентов
3. Настройка калибровочных параметров
Параметры настройки калибровки находятся в окне "Calibration Setup" в разделе Data Handling метода [www.manuallib.com](https://www.manuallib.com/download/STAR-CHROMATOGRAPHY-WORKSTATION-VERSION-6-MANUAL.PDF). Основные настраиваемые параметры включают:
- Тип калибровки: Выбор между внешним стандартом, внутренним стандартом и нормализованным процентом
- Тип кривой: Линейная, квадратичная или кубическая аппроксимация
- Опции начала координат: Настройка обработки точки (0,0) на калибровочной кривой
- Количество уровней калибровки: Поддержка до десяти уровней для многоточечной калибровки
- Параметры усреднения: Настройка обработки повторных впрысков на одном уровне
4. Выполнение калибровки
Процедура выполнения калибровки в системе Gold Nouveau включает следующие шаги:
- Подготовка стандартов: Приготовление серии стандартных растворов с известными концентрациями аналитов
- Настройка метода: Конфигурация параметров калибровки в окне Calibration Setup
- Ввод данных: Внесение известных количеств аналитов в таблицу пиков
- Выполнение калибровочных прогонов: Последовательный впрыск стандартных растворов
- Генерация калибровочных кривых: Автоматическое построение кривых системой
- Проверка качества калибровки: Оценка линейности и других статистических параметров
5. Работа с калибровочными кривыми
Система Gold Nouveau предоставляет расширенные возможности работы с калибровочными кривыми [www.manuallib.com](https://www.manuallib.com/download/STAR-CHROMATOGRAPHY-WORKSTATION-VERSION-6-MANUAL.PDF):
- Визуализация кривых: Графическое отображение калибровочных кривых с возможностью масштабирования
- Выбор типа аппроксимации: Возможность сравнения линейной, квадратичной и кубической моделей
- Статистическая информация: Отображение коэффициента корреляции (R²), стандартного отклонения и других параметров
- Ручной ввод коэффициентов: Возможность ввода калибровочных коэффициентов вручную
- Блокировка кривых: Функция блокировки калибровочных данных для предотвращения случайных изменений
6. Проверка калибровки
Проверка калибровки выполняется периодически для обеспечения долговременной точности системы [www.manuallib.com](https://www.manuallib.com/download/STAR-CHROMATOGRAPHY-WORKSTATION-VERSION-6-MANUAL.PDF). Процедура включает:
- Впрыск верификационных образцов: Использование образцов с известными концентрациями
- Сравнение результатов: Сопоставление рассчитанных значений с ожидаемыми
- Настройка допусков: Установка допустимых отклонений в процентах
- Действия при отклонениях: Настройка системы реагирования на выход за допустимые пределы
Параметры проверки калибровки настраиваются в окне "Verification Setup" и могут включать следующие действия при выходе за допустимые пределы:
- Без действия (только регистрация отклонения)
- Увеличение счетчика ошибок
- Завершение текущего списка образцов
- Полная остановка автоматизации
7. Автоматизация калибровочных процедур
Система Gold Nouveau поддерживает автоматическое выполнение калибровочных процедур [www.manuallib.com](https://www.manuallib.com/download/STAR-CHROMATOGRAPHY-WORKSTATION-VERSION-6-MANUAL.PDF):
- Автоматическая калибровка: Возможность выполнения через System Control или Interactive Graphics
- Многоуровневая калибровка: Поддержка до десяти уровней концентраций
- Усреднение результатов: Автоматическое усреднение данных повторных впрысков
- Интеграция с последовательностями: Включение калибровочных прогонов в общие последовательности анализа
- Генерация отчетов: Автоматическое создание калибровочных отчетов